Analysenverfahren zur Bestimmung von sechswertigem Chrom

DGUV Information 213-505 (früher BGI 505-05 bzw. ZH1/120.5)


Verfahren 04 – Photometrie – in Vorbereitung

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung an einem Partikelfilter, Photometrie nach Extraktion

Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Chrom(VI) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Quarzfaserfilter gesaugt. Die hierbei auf dem Filter in Form von Stäuben und Aerosolen zurückgehaltenen Chrom(VI)-Verbindungen werden nach der Diphenylcarbazid-Methode bestimmt.

Bestimmungsgrenze

Absolut: 0,1 µg Cr(VI) bei 50 ml Messlösung und 50 mm Küvettenschichtdicke.

Relativ:
0,24 µg/m³ Cr(VI) bei 0,42 m³ Probeluft für 10 ml Extraktionsvolumen, 50 ml Messlösung und 50 mm Küvettenschichtdicke.
0,48 µg/m³ Cr(VI) bei 0,42 m³ Probeluft für 10 ml Extraktions- und 5 ml Filtratvolumen, 50 ml Messlösung und 50 mm Küvettenschichtdicke, Aliquotierungsfaktor 2.
0,083 µg/m³ Cr(VI) bei 1,2 m³ Probeluft für 10 ml Extraktionsvolumen, 50 ml Messlösung und 50 mm Küvettenschichtdicke.
0,17 µg/m³ Cr(VI) bei 1,2 m³ Probeluft für 10 ml Extraktions- und 5 ml Filtratvolumen, 50 ml Messlösung und 50 mm Küvettenschichtdicke, Aliquotierungsfaktor 2.

Erstellt

März 2017

Eine Vorabversion der gedruckten Fassung können Sie herunterladen.


Verfahren 03 – IC – zurückgezogen

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Glasfaserfilter, Ionenchromatographie (IC) nach Nassaufschluss

Zur Vermeidung von Korrosionen sind chemisch inerte Pumpen zu verwenden.

Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von sechswertigem Chrom im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein geglühtes, binderfreies Glasfaserfilter gesaugt.

Die hierbei auf dem Filter in Form von Stäuben und Aerosolen abgeschiedenen Chromverbindungen werden in einem definierten Volumen einer Pufferlösung aufgenommen, im Ultraschallbad in Lösung gebracht und abschließend membranfiltriert.

Das ionenchromatographische Messverfahren mit Einsäulentechnik, Nachsäulenderivatisierung und direkter UV-VIS-Detektion ermöglicht eine simultane Bestimmung von Chrom(III) und Chrom(Vl).

Vor der Bestimmung erfolgt zunächst eine Derivatisierung dreiwertiger Chromverbindungen, indem die Analysenlösung in einem Konzentrat des Eluenten aufgekocht wird. Hierbei setzt sich Chrom(III) mit Pyridin-2,6-dicarbonsäure (PDCA) zu einem blauvioletten, anionischen Chrom(III)-PDCA-Komplex um. Bei der sich anschließenden ionenchromatographischen Analyse erfolgt eine Auftrennung des Chrom(III)-Komplexes von Chrom(Vl), welches als Chromat vorliegt. In der Nachsäulenderivatisierung wird darauf Chromat mit 1,5-Diphenylcarbazid (DPC) zu einem rotvioletten Chrom(III)-DPC-Komplex reduziert. Anschließend werden die Komplexe im UV-VIS-Detektor bestimmt.

Bestimmungsgrenze

Absolut: 0,2 ng CrO3 (personenbezogen und ortsfest).

Relativ:
0,24 µg/m³ CrO3 (personenbezogen, Luftvolumen 0,42 m³, 10 ml Probelösung, 200 µl Injektionsvolumen der Messlösung).
0,01 µg/m³ CrO3 (ortsfest, Luftvolumen 45 m³, 50 ml Probelösung, 200 µl Injektionsvolumen der Messlösung).  

Erstellt

Mai 1993

Zurückgezogen

Juni 2017

Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).

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Verfahren 02 – Photometrie – zurückgezogen

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, Photometrie nach Nassaufschluss

Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von sechswertigem Chrom im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein geglühtes Glasfaserfilter gesaugt. Die hierbei auf dem Filter in Form von Stäuben und Aerosolen zurückgehaltenen Chromverbindungen werden nach der Diphenylcarbazid-Methode bestimmt.

Bestimmungsgrenze

1 µg bei 50 ml Messlösung und 10 mm Küvettenschichtdicke.

Für personenbezogene Probenahme:

4,8 µg/m³ bei 0,42 m³ Probeluft für 10 ml Aufschluss- und 5 ml Filtratvolumen.

Für ortsfeste Probenahme:

0,04 µg/m³ bei 45 m³ Probeluft für 20 ml Aufschluss- und 10 ml Filtratvolumen.

Erstellt

Mai 1993

Zurückgezogen

Februar 2016

Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).

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Verfahren 01 – Photometrie – zurückgezogen

Probenahme mit Absorption in Waschflaschen oder mit Abscheidung auf einem Partikelfilter und photometrische Bestimmung

Messprinzip

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Waschflaschen oder Partikelfilter gesaugt. Das absorbierte oder abgeschiedene Chrom wird nach der Diphenylcarbazid-Methode photometrisch bestimmt.

Nachweisgrenze

Absolut: 1 µg, berechnet als CrO3, bei 50 ml Messlösung und 10 mm Küvetten-Schichtdicke.

Relatv: 0,02 mg/m³ an CrO3 für 50 l Probeluft.

Erstellt

Dezember 1983

Zurückgezogen

Mai 1993

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