Analysenverfahren zur Bestimmung von Hydrazin

DGUV Information 213-520 (früher BGI/GUV-I 505-20 bzw. ZH1/120.20)

CAS-Nummer: 302-01-2


Verfahren 04 – GC/MS

Probenahme mit Pumpe und Anreicherung an mit 2,4-Pentandion imprägniertem XAD-2, Gaschromatographie nach Desorption

Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit XAD-2 gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Das verwendete XAD-2 wurde mit 2,4-Pentandion imprägniert. Nach der Probenahme wird das gebildete 3,5-Dimethylpyrazol mit Methanol desorbiert und gaschromatographisch bestimmt.

Bestimmungsgrenze

Absolut: 0,05 ng Hydrazin.

Relativ: 2 μg/m³ Hydrazin für 48 l Probeluftvolumen, 2 ml Desorptionslösung und einem Injektionsvolumen von 1 μl.

Erstellt

Mai 2014

Das gesamte Verfahren steht in der DGUV-Publikationsdatenbank als PDF-Datei und gegen eine Gebühr in gedruckter Version zur Verfügung. Die gedruckte Version erhalten Mitgliedsbetriebe der BG RCI kostenlos im Medienshop.

Die englische Übersetzung ist online in der Wiley Online Library erhältlich: Method for the determination of hydrazine in workplace air using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) (Air Monitoring Methods, 2017). 


Verfahren 03 – Photometrie – zurückgezogen

Probenahme mit Pumpe und Absorption in einer Schwefelsäurelösung, Photometrie nach Derivatisierung

Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine mit Schwefelsäurelösung gefüllte Waschflasche gesaugt. Das absorbierte Hydrazin wird mit 4-Dimethylaminobenzaldehyd zum Aldazin umgesetzt, dessen Absorption photometrisch bestimmt wird.

Bestimmungsgrenze

1 μg bei 50 ml Messlösung und 1 cm Küvettenschichtdicke.

Relativ: 0,007 mg/m³ für ein Probeluftvolumen von 140 I.

Erstellt

April 2001

Zurückgezogen

Mai 2014

Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).

Das zurückgezogene Verfahren per E-Mail anfordern


Verfahren 02 – Photometrie – zurückgezogen

Probenahme mit Pumpe und Absorption in Schwefelsäure, Photometrie nach Derivatisierung

Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch mit verdünnter wässriger Schwefelsäure beschickte Midget-Impinger oder Waschflache gesaugt. Das adsorbierte Hydrazin wird mit ethanolischer p-Dimethylaminobenzaldehyd-Lösung zu p-Dimethylbenzaldazin umgesetzt und dieses Hydrazin-Derivat photometrisch bestimmt.

Nachweisgrenze

Absolut: 0,5 µg Hydrazin bei 50 ml Messlösung und 10 mm Küvettenschichtdicke.

Relativ: 0,013 mg/m³ entsprechend 0,01 ml/m³ (ppm) an Hydrazin für 40 l Probeluft.

Erstellt

Dezember 1983

Zurückgezogen

April 2001

Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).

Das zurückgezogene Verfahren per E-Mail anfordern


Verfahren 01 – HPLC – zurückgezogen

Probenahme mit Pumpe und Absorption an mit Salicylaldehyd beschichteter Polytetrafluorethylen-Watte und flüssigkeitschromatographische Bestimmung (HPLC)

Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt. 

Messprinzip

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Polytetrafluorethylen-Watte gesaugt, die mit gepufferter methanolischer Salicylaldehyd-Lösung behandelt wurde. Hydrazin reagiert mit Salicylaldehyd zu Salicylaldazin. Das entstandene Hydrazinderivat wird nach beendeter Probenahme mit Methanol und Dichlormethan eluiert. Die Bestimmung erfolgt mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC).

Nachweisgrenze

Absolut: 0,5 ng Hydrazin.

Relativ: 0,013 mg/m³ entsprechend 0,01 ml/m³ (ppm) an Hydrazin für 40 I Probeluft.

Erstellt

Dezember 1983

Zurückgezogen

Mai 2014

Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).

Das zurückgezogene Verfahren per E-Mail anfordern