Analysenverfahren zur Bestimmung von Hydrazin
DGUV Information 213-520 (früher BGI/GUV-I 505-20 bzw. ZH1/120.20)
CAS-Nummer: 302-01-2
Verfahren 04 – GC/MS – eingeschränkt geeignet: Kategorie E2
Probenahme mit Pumpe und Anreicherung an mit 2,4-Pentandion imprägniertem XAD-2, Gaschromatographie nach Desorption
Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Messprinzip
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit XAD-2 gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Das verwendete XAD-2 wurde mit 2,4-Pentandion imprägniert. Nach der Probenahme wird das gebildete 3,5-Dimethylpyrazol mit Methanol desorbiert und gaschromatographisch bestimmt.
Bestimmungsgrenze
Absolut: 0,05 ng Hydrazin.
Relativ: 2 μg/m³ Hydrazin für 48 l Probeluftvolumen, 2 ml Desorptionslösung und einem Injektionsvolumen von 1 μl.
Erstellt
Mai 2014
Das Messverfahren ist eingeschränkt geeignet nach Kategorie E2.
Das Verfahren steht in der DGUV-Publikationsdatenbank als PDF-Datei und gegen eine Gebühr in gedruckter Version zur Verfügung. Die gedruckte Version erhalten Mitgliedsbetriebe der BG RCI kostenlos im Medienshop.
Die englische Übersetzung ist online in der Wiley Online Library erhältlich: Method for the determination of hydrazine in workplace air using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) (Air Monitoring Methods, 2017).
Verfahren 03 – Photometrie – zurückgezogen
Probenahme mit Pumpe und Absorption in einer Schwefelsäurelösung, Photometrie nach Derivatisierung
Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Messprinzip
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine mit Schwefelsäurelösung gefüllte Waschflasche gesaugt. Das absorbierte Hydrazin wird mit 4-Dimethylaminobenzaldehyd zum Aldazin umgesetzt, dessen Absorption photometrisch bestimmt wird.
Bestimmungsgrenze
1 μg bei 50 ml Messlösung und 1 cm Küvettenschichtdicke.
Relativ: 0,007 mg/m³ für ein Probeluftvolumen von 140 I.
Erstellt
April 2001
Zurückgezogen
Mai 2014
Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).
Verfahren 02 – Photometrie – zurückgezogen
Probenahme mit Pumpe und Absorption in Schwefelsäure, Photometrie nach Derivatisierung
Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Messprinzip
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch mit verdünnter wässriger Schwefelsäure beschickte Midget-Impinger oder Waschflache gesaugt. Das adsorbierte Hydrazin wird mit ethanolischer p-Dimethylaminobenzaldehyd-Lösung zu p-Dimethylbenzaldazin umgesetzt und dieses Hydrazin-Derivat photometrisch bestimmt.
Nachweisgrenze
Absolut: 0,5 µg Hydrazin bei 50 ml Messlösung und 10 mm Küvettenschichtdicke.
Relativ: 0,013 mg/m³ entsprechend 0,01 ml/m³ (ppm) an Hydrazin für 40 l Probeluft.
Erstellt
Dezember 1983
Zurückgezogen
April 2001
Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).
Verfahren 01 – HPLC – zurückgezogen
Probenahme mit Pumpe und Absorption an mit Salicylaldehyd beschichteter Polytetrafluorethylen-Watte und flüssigkeitschromatographische Bestimmung (HPLC)
Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Messprinzip
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Polytetrafluorethylen-Watte gesaugt, die mit gepufferter methanolischer Salicylaldehyd-Lösung behandelt wurde. Hydrazin reagiert mit Salicylaldehyd zu Salicylaldazin. Das entstandene Hydrazinderivat wird nach beendeter Probenahme mit Methanol und Dichlormethan eluiert. Die Bestimmung erfolgt mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC).
Nachweisgrenze
Absolut: 0,5 ng Hydrazin.
Relativ: 0,013 mg/m³ entsprechend 0,01 ml/m³ (ppm) an Hydrazin für 40 I Probeluft.
Erstellt
Dezember 1983
Zurückgezogen
Mai 2014
Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).