Analysenverfahren zur Bestimmung von 2,3,7,8-substituierten polychlorierten Dibenzodioxinen (PCDD) und Dibenzofuranen (PCDF)
DGUV Information 213-547 (früher BGI 505-47 bzw. ZH1/120.47)
CAS-Nummer: 1746-01-6 (2,3,7,8-Tetrachlordibenzodioxin)
Verfahren 03 – GC/HRMS
Probenahme mit Pumpe, Filterabscheidung sowie Adsorption an Polyetherurethanschaum, Gaschromatographie nach extraktiver Desorption und Aufreinigung des Extraktes, hochauflösende massenselektive Detektion
Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration 2,3,7,8-substituierter polychlorierter Dibenzodioxine und Dibenzofurane (PCDD/PCDF) im Arbeitsbereich bestimmt.
Messprinzip
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein integriertes Sammelsystem, bestehend aus Probenahmesonde, Glasfaser-Tiefenfilter und nachgeschaltetem Polyetherurethanschaum, auf Toluylendiisocyanat-Basis (PUR-Schaum) gesaugt. Hierbei wird die einatembare Fraktion der partikelförmigen oder partikelgebundenen PCDD/PCDF angesaugt und auf dem Filter abgeschieden bzw. zusammen mit filtergängigen Anteilen am Schaum adsorbiert. Die Extraktion erfolgt durch Toluol im Soxhlet-Extraktor. Die extrahierten PCDD/PCDF werden von störenden Begleitstoffen durch kombinierte Aufbereitungsschritte abgetrennt und angereichert. Die gereinigten Extrakte werden gaschromatographisch aufgetrennt und die PCDD/PCDF durch hochauflösende Massenspektrometrie (High Resolution Mass Spectrometry (HRMS)) selektiv bestimmt. Probenahme, Probenaufbereitung und analytische Bestimmung werden durch mitgeführte isotopenmarkierte PCDD/PCDF-Standards (Isotopenverdünnungsmethode) kontrolliert. Die quantitative Auswertung erfolgt mittels dieser internen Standards. Die Angabe des Analysenergebnisses erfolgt in Toxizitätsäquivalenten unter Berücksichtigung von Toxizitätsäquivalent-Faktoren.
Bestimmungsgrenze
Absolut: 0,3 pg TCDD/TCDF, PeCDD/PeCDF, HxCDD/HxCDF, 1 pg HpCDD/HpCDF und 3 pg OCDD/OCDF.
Relativ: 0,15 pg/m³ an TCDD/TCDF, PeCDD/PeCDF, HxCDD/HxCDF, 0,5 pg/m³ an HpCDD/HpCDF und 1,5 pg/m³ an OCDD/OCDF bei 20 m³ Probeluft, 30 µl Probelösung und 3 µl Injektionsvolumen.
Erstellt
Juli 1997
Das Verfahren erhalten Sie in der DGUV-Publikationsdatenbank.
Die englische Übersetzung ist online in der Wiley Online Library erhältlich: Method for the determination of 2,3,7,8-substituted polychlorinated dibenzodioxins (PCDDs) and dibenzofurans (PCDFs) (Analyses of hazardous substances in air, Volume 5, 2002).
Verfahren 02 – GC/HRMS – zurückgezogen
Probenahme mit Pumpe und Adsorption an XAD-2, Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie mit Simultaneous Ion Monitoring-Analyse eines Clean-up-Endkonzentrates
Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin und weiterer PCDD und PCDF im Arbeitsbereich ortsfest bestimmt.
Messprinzip
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Adsorberharz XAD-2 gesaugt. Das adsorbierte 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin sowie die sonstigen PCDD und PCDF werden nach der Probenahme extrahiert und nach entsprechendem Clean-up gaschromatographisch/massenspektrometrisch bestimmt.
Bestimmungsgrenze
Absolut: 10 pg 2,3,7,8-TCDD.
Relativ: 10 pg/m³ an 2,3,7,8-TCDD bei 10 m³ Probeluftvolumen, 30 µl Probelösung und 3 µl Injektionsvolumen.
Erstellt
Januar 1991
Zurückgezogen
Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).
Verfahren 01 – GC/HRMS – zurückgezogen
Probenahme mit Pumpe und Adsorption an einem Polyurethanschaum, Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie-Analyse eines Clean-up-Endkonzentrates
Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin und weiterer PCDD und PCDF im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Messprinzip
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Probenahmesystem (Sampling Train) gesaugt. Das adsorbierte 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin sowie weitere PCDD und PCDF werden nach der Probenahme extrahiert und nach aufwendigen Reinigungsschritten (Clean-up) gaschromatographisch/massenspektrometrisch bestimmt.
Bestimmungsgrenze
Absolut: 10 pg 2,3,7,8-TCDD.
Relativ: 10 pg/m³ an 2,3,7,8-TCDD bei 10 m³ Probeluftvolumen, 30 µl Probelösung und 3 µl Injektionsvolumen.
Erstellt
Januar 1991
Zurückgezogen
Das zurückgezogene Verfahren können Sie im Einzelfall bei uns anfordern (stoffinfo(at)bgrci.de).
