Analysenverfahren zur Bestimmung von N-Nitrosomethylphenylamin und N-Nitrosoethylphenylamin

DGUV Information 213-562 (früher BGI 505-62 bzw. ZH1/120.62)

Verfahren 01 – GC – eingeschränkt geeignet: Kategorie E1

Probenahme mit Pumpe und Adsorption im Annular-Denuder, Gaschromatographie nach Extraktion und Anreicherung

Mit diesem Messverfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von N-Nitrosomethylphenylamin (NMPA) und N-Nitrosoethylphenylamin (NEPA) im Arbeitsbereich ortsfest bestimmt. Zur Probenahme von NMPA und NEPA wird ein auf dem Diffusionsprinzip beruhender Gasphasenabscheider (Denuder) eingesetzt. Hierbei werden die genannten Nitrosamine selektiv angereichert. Die in den in Frage kommenden Arbeitsbereichen stets vorkommenden sekundären Amine (Methylphenylamin und Ethylphenylamin) passieren das Probenahmesystem ungehindert.

Messprinzip

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen mit einem Volumenstrom von 8 l/min für 30 Minuten durch den Denuder gesaugt. Dabei kommt es zur Absorption von gasförmigem NMPA und NEPA an der speziell beschichteten Denuderinnenseite. Die absorbierten Nitrosamine werden zusammen mit der Beschichtung (Senke) mit einer Mischung aus 0,05 M Natronlauge und einem Toluol/Dichlormethan-Gemisch desorbiert. Die Reinigung erfolgt durch eine Flüssig/Flüssig-Extraktion. Nach weiterer Probenanreicherung wird gaschromatographisch mit einem TEA-Detektor analysiert.

Bestimmungsgrenze

Absolut: 0,1 ng NMPA bzw. NEPA.

Relativ: 0,05 μg/m³ an NMPA bzw. NEPA für 240 l Probeluft, 250 μl Probelösung und 2 μl Injektionsvolumen.

Erstellt

Dezember 1996

Das Messverfahren ist eingeschränkt geeignet nach Kategorie E1.

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